Rotasyonel viskozimetrede mil ve hız seçimi

Rotasyonel viskozimetre nasıl ölçer?

Rotasyonel viskozimetre, numuneye daldırılan bir mili (spindle) sabit hızda döndürür ve dönmeye karşı oluşan direnci tork olarak ölçer. Cihaz bu torku, milin geometrisine ve hızına ait katsayılarla viskoziteye çevirir. Sonuç mPa·s (eski birimle cP) cinsinden verilir.

Ölçüm aralığını belirleyen iki değişken vardır: milin büyüklüğü ve dönüş hızı. Büyük yüzeyli mil ve yüksek hız torku artırır; küçük mil ve düşük hız torku azaltır. Doğru kombinasyon, ölçülen torku cihazın güvenilir çalıştığı aralığa getirir.

Viskozimetre mil seçiminde tork aralığı kuralı

Rotasyonel viskozimetrelerde yaygın uygulama, ölçümün tam skala torkun yaklaşık %10'u ile %100'ü arasında yapılmasıdır. Tork bu aralığın altında kaldığında okunan değer cihazın doğruluk sınırına yaklaşır; tam skalayı aştığında ise ölçüm alınamaz.

• Tork düşükse: Daha büyük mil seçilir veya hız artırılır.
• Tork tam skalaya yakın ya da üstündeyse: Daha küçük mil seçilir veya hız düşürülür.
• Okuma kararsızsa: Numunede hava kabarcığı, milin yanlış daldırma derinliği veya sıcaklık değişimi kontrol edilir.

Doğruluk değerleri genellikle tam skalanın yüzdesi olarak verilir. Tam skalanın %1'i doğruluk, %10 torkta okunan değerin yaklaşık %10'u kadar belirsizlik anlamına gelir. Bu nedenle torku olabildiğince yükseğe taşıyan kombinasyon seçilir.

Mil ve hız seçimi için örnek akış

Yeni bir ürün için metot kurulurken aşağıdaki sıra izlenebilir:

• Ürünün tahmini viskozitesi önceki verilerden veya benzer ürünlerden belirlenir.
• Orta büyüklükte bir mil ve orta bir hızla ilk ölçüm alınır.
• Tork yüzdesine bakılarak mil veya hız değiştirilir; hedef, torkun güvenilir aralıkta ve mümkün olduğunca yüksek olmasıdır.
• Seçilen kombinasyonla aynı numune birkaç kez ölçülerek tekrarlanabilirlik kontrol edilir.
• Mil, hız, sıcaklık ve ölçüm süresi yazılı metot olarak kaydedilir.

Bu akış, farklı vardiyalarda ve farklı kullanıcılar arasında aynı sonucun alınmasını sağlar. Ölçüm eğrisini ekranda izleyerek karar vermeyi kolaylaştıran eğri görüntülemeli rotasyonel viskozimetre metot geliştirme aşamasında zaman kazandırır.

Mil tipleri ve kullanım yerleri

Rotasyonel viskozimetrelerde kullanılan geometriler, numunenin akışkanlığına ve ölçüm amacına göre farklılaşır. Her geometrinin cihazda tanımlı bir katsayısı vardır; yanlış mil seçilip cihaza farklı bir mil tanımlanırsa sonuç tamamen hatalı olur.

• Disk ve silindir miller: Beher içinde, geniş hacimde yapılan rutin ölçümler için standart geometrilerdir.
• Küçük hacim adaptörleri: Az miktarda numuneyle ve tanımlı bir boşlukta ölçüm sağlar; sıcaklık kontrolü de kolaylaşır.
• Düşük viskozite adaptörleri: Suya yakın akışkanlıktaki numunelerde ölçülebilir tork oluşturmak için kullanılır.
• T-bar (kanatlı) miller: Macun, jel ve kendini toplamayan yarı katı numunelerde kanal açılmasını önlemek için hareketli stantla birlikte kullanılır.
• Cone plate: Tanımlı kayma hızı ve çok küçük numune hacmi gereken uygulamalar içindir.

Milin cihaza doğru tanıtılması ölçümün ön koşuludur. Mil numarası ve geometri, sonuçla birlikte raporlanır.

Düşük ve yüksek viskozitede mil seçimi

Düşük viskoziteli numuneler

Su gibi akışkan numunelerde standart millerle yeterli tork oluşmaz. Bu durumda düşük tork aralığına sahip (LR) ölçüm kafası veya küçük hacimli adaptör ile çalışan özel geometriler kullanılır. Dijital rotasyonel viskozimetre modellerinde düşük aralık seçeneği 0,005-0,8 mNm tork bandında çalışır.

Yüksek viskoziteli numuneler

Macun, reçine ve yoğun kremlerde küçük mil ve düşük hız seçilir. Ölçüm aralığının yetmediği durumlarda daha yüksek tork kapasiteli geniş aralıklı rotasyonel viskozimetre 30 mNm torka ve 1.500 rpm hıza kadar çıkarak kapsamı genişletir.

Küçük numune ve tanımlı kayma hızı

Numune miktarı az ise veya sonucun belirli bir kayma hızında raporlanması gerekiyorsa cone plate geometrisi tercih edilir. Yüksek kayma hızlı cone plate viskozimetre birkaç mikrolitre ile birkaç mililitre arasındaki numunelerde çalışır.

Newtonsal olmayan numunelerde hız seçimi

Su ve mineral yağ gibi Newtonsal sıvılarda viskozite hızdan bağımsızdır. Boya, şampuan, ketçap ve krem gibi ürünlerde ise viskozite hızla değişir; hız arttıkça viskozitenin düştüğü bu davranış kayma incelmesi olarak adlandırılır. Bu ürünlerde tek bir hızda alınan sonuç, yalnızca o hız için geçerlidir.

• Kalite kontrolde sabit bir mil ve hız kombinasyonu belirlenir ve değiştirilmez.
• Ürün davranışını anlamak için birden fazla hızda ölçüm yapılarak akış eğrisi çıkarılır.
• Zamana bağlı viskozite değişimi (tiksotropi) gösteren numunelerde ölçüm süresi sabitlenir.

Çok adımlı ölçümler için programlanabilir rotasyonel viskozimetre, akış eğrisi ve akma noktası analizi için rotasyonel reometre uygundur. Newtonsal olmayan malzemelerde rotasyonel ölçüm yöntemi ASTM D2196 standardında tanımlanmıştır.

Sıcaklık ve numune hazırlığının etkisi

Viskozite sıcaklığa son derece duyarlıdır; birçok sıvıda birkaç derecelik fark sonucu belirgin biçimde değiştirir. Bu nedenle ölçüm sıcaklığı sabitlenir ve sonuçla birlikte raporlanır. PT100 sıcaklık probu ve harici sıcaklık ünitesi kontrolü bu amaçla kullanılır.

• Numune ölçüm sıcaklığına getirilir ve bu sıcaklıkta yeterince bekletilir.
• Mil, üzerindeki işarete kadar daldırılır; eksik ya da fazla daldırma sonucu değiştirir.
• Mil numuneye eğik açıyla sokularak altında hava kabarcığı kalması önlenir.
• Kap çapı ve numune hacmi her ölçümde aynı tutulur.

Rotasyonel ölçüm teknikleri ve diğer ölçüm yöntemlerinin özeti laboratuvar teknolojileri sayfasında yer alır.

Viskozite sonucu nasıl raporlanır?

Rotasyonel viskozite sonucu tek başına bir sayı olarak anlam taşımaz. Sonucun başka bir laboratuvarda veya başka bir tarihte tekrarlanabilmesi için ölçüm koşulları birlikte kaydedilir:

• Cihaz modeli, mil numarası veya geometri
• Dönüş hızı (rpm) ve gerekiyorsa kayma hızı
• Ölçüm sıcaklığı
• Ölçüm süresi veya okuma anı
• Tork yüzdesi

Bu kayıt disiplinini cihaz üzerinde kolaylaştıran LIMS uyumlu viskozimetre sonuçları koşullarıyla birlikte laboratuvar bilgi sistemine aktarır. Tüm modeller viskozite ve reoloji sayfasında karşılaştırılabilir.

Sıkça sorulan sorular