Teknolojiler

Tedarik edilen cihazların dayandığı ayırma, kurutma, kriyojenik dondurma ve ölçüm teknolojileri; hangi uygulamada hangi yöntemin kullanıldığı ve ilgili ürün grupları.

Ayırma ve saflaştırma

Flash kromatografi

Flash kromatografi, sentez sonrası ham karışımdan hedef bileşiği ayırmak için kullanılan hızlı bir sıvı kromatografi yöntemidir. Numune, dolgu maddesiyle doldurulmuş tek kullanımlık bir kartuştan basınçlı mobil faz yardımıyla geçirilir. Bileşikler dolguya olan ilgilerine göre farklı sürelerde kolondan çıkar ve fraksiyon toplayıcı tarafından ayrı tüplere alınır.

Yöntemin klasik kolon kromatografisine göre avantajı hız ve tekrarlanabilirliktir. Elle yürütülen bir kolonda saatler süren işlem otomatik sistemde onlarca dakikaya iner; toplama dedektör sinyaline göre yapıldığı için fraksiyonların karışma riski düşer. Tanecik boyutu küçüldükçe ayrım keskinleşir; 15 µm dolgular preparatif HPLC'ye yakın çözünürlük verir. Flash kromatografi sistemleri.

Preparatif HPLC

Preparatif HPLC, analitik HPLC ile aynı ayırma prensibini yüksek basınç ve daha büyük kolon çapıyla uygular. Amaç analiz etmek değil, saf bileşiği miligram–gram ölçeğinde toplamaktır. Yüksek basınç küçük tanecikli dolguların kullanılmasına imkân verir; bu da birbirine çok yakın çıkan bileşiklerin ayrılmasını sağlar.

Yöntem; ilaç geliştirmede safsızlık izolasyonu, referans standart üretimi ve doğal ürün kimyasında eser bileşenlerin toplanması için kullanılır. Preparatif HPLC sistemleri.

Pilot ve proses ölçek kromatografi

Laboratuvarda geliştirilen bir saflaştırma yöntemi üretime taşınırken kolon çapı, akış hızı ve yükleme miktarı orantılı olarak büyütülür. Pilot ölçek sistemler bu geçişte metodun korunmasını sağlar ve kilogram mertebesinde ham ürünün yarı sürekli olarak işlenmesine imkân verir. Pilot ve proses ölçek sistemleri.

Analiz ve tespit

Kütle spektrometrisi

Kütle spektrometresi molekülleri iyonlaştırıp kütle/yük oranına göre ayırarak ölçer. Sonuç, bileşiğin kimliği hakkında doğrudan bilgi verir. Kompakt kütle spektrometreleri bu teknolojiyi merkezi analiz biriminden kimyagerin tezgahına taşır; reaksiyonun beklenen ürünü verip vermediği aynı gün içinde doğrulanır.

İyon kaynağı seçimi sonucu belirler. Elektrosprey iyonlaşma polar ve iyonlaşabilen bileşiklerde, atmosferik basınç kimyasal iyonlaşma daha az polar bileşiklerde tercih edilir. Katı numunelerin doğrudan analizine imkân veren prob seçenekleri de vardır. Kütle spektrometresi.

İnce tabaka kromatografisi

TLC, reaksiyon takibinin en hızlı ve en ekonomik yöntemidir. Silika kaplı plaka üzerinde yürütülen numune UV ışığı altında değerlendirilir. Plakanın dijital olarak görüntülenmesi sonucun kayıt altına alınmasını ve raporlanmasını sağlar.

TLC plakasındaki lekeden doğrudan kütle spektrumu alınması, bileşik kimliğinin kazıma ve çözme adımları olmadan doğrulanmasına imkân verir. TLC sistemleri.

Gaz kromatografisi

Gaz kromatografisinde numune buharlaştırılır ve taşıyıcı gazla birlikte kapiler kolondan geçirilir. Ayrım, bileşiklerin kolon iç yüzeyindeki sabit faza olan ilgisine göre gerçekleşir. Faz kimyası, film kalınlığı, kolon uzunluğu ve iç çap yöntemin çözünürlüğünü ve süresini belirleyen dört temel parametredir.

Uçucu organik bileşikler, kalıntı çözücüler, pestisitler ve yağ asidi metil esterleri gibi uygulamaların her biri farklı faz gerektirir. GC kolonları.

Sıvı kromatografisi

HPLC, sıvı numunedeki bileşenlerin kolon dolgusu ile mobil faz arasındaki dağılım farkına göre ayrılmasıdır. Ters faz kolonlar uygulamaların büyük bölümünü karşılar; normal faz, HILIC, iyon değişim ve boyut dışlama kolonları özel ayırma ihtiyaçları için kullanılır.

Kolon seçiminde tanecik boyutu, gözenek çapı, pH dayanımı ve silika tipi belirleyicidir. Bazik bileşiklerde görülen pik kuyruğu sorunu çoğu zaman mobil fazdan değil, kolonun silika yüzeyinden kaynaklanır. HPLC / LC kolonları.

Numune hazırlama ve saf su

Saf su üretimi

Laboratuvar suyu kullanım amacına göre üç sınıfta tanımlanır. Ters osmoz ile üretilen Tip 3 su otoklav ve cam yıkama makinesi beslemesinde kullanılır. Ters osmoz sonrası iyon değiştirici reçineden geçirilen Tip 2 su tampon hazırlığı ve genel laboratuvar uygulamalarına uygundur. Tip 1 ultra saf su ise 18,2 MΩ·cm direnç, düşük TOC ve düşük bakteri seviyesiyle HPLC, hücre kültürü ve iz element analizinde kullanılır.

Sistem seçimi günlük tüketim miktarına, besleme suyunun kalitesine ve kullanım noktası sayısına göre yapılır. Şebeke suyunun sertliği ve klor içeriği sarf ömrünü doğrudan etkiler. Saf su sistemleri.

Evaporasyon

Saflaştırma sonrası elde edilen fraksiyonlardan çözücünün uzaklaştırılması gerekir. Paralel evaporasyon, ısıtılmış azot akışıyla çok sayıda numuneyi aynı anda kurutur. Döner buharlaştırıcıdan temel farkı numunelerin tek tek değil toplu olarak işlenmesidir; bu da saflaştırma sonrası oluşan darboğazı ortadan kaldırır. Evaporasyon sistemleri.

Santrifüjleme

Santrifüj, merkezkaç kuvvetiyle yoğunluk farkı olan bileşenleri ayırır. Yöntemin belirleyici parametresi devir sayısı değil uygulanan bağıl merkezkaç kuvvetidir; aynı devirde farklı yarıçaptaki rotorlar farklı kuvvet uygular. Rotor tipi de sonucu etkiler: açılı rotor hızlı çöktürme, salıncak rotor düzgün faz ayrımı sağlar. Santrifüj ve vakum sistemleri.

Karıştırma ve homojenizasyon

Manyetik karıştırma düşük ve orta viskoziteli sıvılar için yeterlidir. Hacim büyüdüğünde veya karışım koyulaştığında üstten tahrikli mekanik karıştırıcıya geçilir. Doku parçalama ve emülsiyon hazırlama gibi yapının bozulması gereken uygulamalarda rotor-stator prensibiyle çalışan homojenizatörler kullanılır. Karıştırma ve çalkalama sistemleri.

Kurutma ve kriyojenik dondurma

Püskürtmeli kurutma

Püskürtmeli kurutmada (spray drying) sıvı numune ince damlacıklar halinde sıcak hava akımına verilir ve saniyeler içinde toza dönüşür. Damlacığın sıcak bölgede çok kısa süre kalması, ısıya duyarlı etken maddelerin, aromaların ve probiyotiklerin de kurutulabilmesini sağlar. Yöntem; ilaç formülasyonu, enkapsülasyon ve gıda bileşeni geliştirmede laboratuvar ölçeğinde yaygın olarak kullanılır. Püskürtmeli kurutucular.

Sıvı azotla dondurma

Kriyojenik dondurma, ürünü mekanik bir soğutma grubu yerine sıvı azot (LN2) veya sıvı karbondioksit ile dondurur. Sıvı azot atmosfer basıncında -196 °C'de kaynar; kriyojenik dondurucular -100 °C ve altında çalışırken mekanik dondurucular genellikle -40 °C civarında kalır. Ürün ile soğutucu arasındaki sıcaklık farkı bu nedenle iki katından fazladır ve dondurma çok daha hızlı gerçekleşir.

Sıvı azot kullanımının avantajları

Daha kısa dondurma süresi: Üretici verilerine göre ısı transfer katsayısı kriyojenik sistemlerde 100-140 W/m²·K, mekanik soğuk hava sistemlerinde 15-17 W/m²·K düzeyindedir; dondurma süresi ortalama dörtte üç oranında kısalır.
Daha küçük buz kristalleri: Hızlı dondurmada hücre içinde 10 µm'nin altında buz kristalleri oluşur; mekanik dondurmada bu boyut 50 µm'yi aşar. Küçük kristaller hücre yapısını korur, çözdürme sonrası doku ve görünüm bozulmaz.
Daha az nem ve ağırlık kaybı: Kaybın büyük kısmı -1 ile -5 °C arasında yaşanır. Mekanik sistemlerde bu aralıkta 10-30 dakika kalınır ve yüzde 3-5 nem kaybedilir; kriyojenik dondurmada bu süre 3 dakikanın altında, kayıp ise yüzde 1'in altındadır.
Daha az alan: Aynı kapasite, mekanik bir sisteme göre yüzde 75'e kadar daha küçük bir alanda sağlanabilir.
Hijyen: Ürün bölgesinde evaporatör, fan veya hava kanalı bulunmadığı için temizlik kolaylaşır ve kontaminasyon riski azalır.
Biyolojik numunelerde kontrol: Hücre, aşı ve gamet gibi numunelerde dondurma hızı programlanabilir ve -70 °C ile -196 °C arasında tekrarlanabilir profiller uygulanır.

Maliyet yapısı da farklıdır: kriyojenik sistemlerde yatırım maliyeti ve elektrik tüketimi genellikle daha düşük, gaz tüketimi nedeniyle işletme maliyeti daha yüksektir. Bu nedenle sistem seçimi, üretim hacmi ve ürünün kalite gereksinimiyle birlikte değerlendirilmelidir. Kontrollü hız dondurucular · Sıvı azot daldırma ve peletleme sistemleri · Kriyojenik kabin dondurucular.

Ölçüm teknolojileri

Viskozite ölçümü

Viskozite, bir sıvının akmaya gösterdiği dirençtir. Rotasyonel viskozimetre sıvıya daldırılan rotoru sabit hızda döndürerek rotora binen direnci ölçer. Newtonsal olmayan ürünlerde sonuç dönme hızına bağlı olarak değişir; bu nedenle ölçüm koşulları raporda belirtilmelidir. Boya sektöründe Krebs birimi cinsinden ölçüm yapan özel cihazlar kullanılır. Viskozimetreler.

Renk ölçümü

Spektrofotometre numunenin her dalga boyunda yansıttığı ışık miktarını ölçer ve sonucu renk uzayındaki sayısal koordinatlara dönüştürür. Böylece gözle yapılan öznel değerlendirme yerine partiler arası fark sayıyla ifade edilir. Ölçüm geometrisi, açıklık çapı ve aydınlatıcı seçimi sonucu etkileyen parametrelerdir. Renk ölçüm cihazları.

Nem tayini

Halojen ısıtmalı nem analiz cihazı numuneyi ısıtırken ağırlık kaybını sürekli izler ve nem oranını dakikalar içinde hesaplar. Etüv yöntemiyle birebir aynı sonucu vermesi beklenmez; cihazın ısıtma programı bir kez etüv sonucuna göre kalibre edilir, sonrasında hızlı ve tutarlı ölçüm alınır.

pH ve kırılma indisi ölçümü

pH ölçümünün doğruluğu büyük ölçüde elektrodun durumuna ve kalibrasyona bağlıdır; cihaz yalnızca elektrottan gelen sinyali dönüştürür. Refraktometre ise numuneden geçen ışığın kırılma açısını ölçerek çözünmüş madde miktarını belirler. Her iki ölçümde de sıcaklık kontrolü sonucu doğrudan etkiler. Ölçüm ve analiz cihazları.

İhtiyacınızı değerlendirelim

Uygulamanızı ve iş yükünüzü paylaşmanız yeterli; uygun ürün ve konfigürasyon gerekçesiyle birlikte önerilir.

Teklif iste